加熱速度與材料質(zhì)量熱冷樣品分析顯微鏡
熱性能評估
前已提及，評估表面改性填料及復(fù)合材料的熱性能是很重要的，
因為它們的熱性能會嚴(yán)重影響最終復(fù)合材料的各項性能。高分辨率的
熱重分析( TGA)是最常用的分析材料熱性能的方法。在TGA測定中，加
熱速度與材料質(zhì)量損失相關(guān)聯(lián)，而試樣溫度不會升至材料質(zhì)量全部損
失的特定溫度。
采用TGA能夠量化存在于填料中間層的有機物質(zhì)，從而推知填料表
面離子交換的程度。如果有機物質(zhì)的量與陽離子交換的程度不對應(yīng)，
則離子交換反應(yīng)當(dāng)重復(fù)進行。因此，TGA提供了一個測定填料表面有機
化程度的有力工具。TGA測定中，確定與離子交換反應(yīng)相應(yīng)的正確的整
質(zhì)量損失必須仔細(xì)。即表觀整質(zhì)量損失中，必須減去無機物高溫下的
脫水量，才能得出相應(yīng)于有機層的正確質(zhì)量損失。另外，50 N150℃間
的質(zhì)量損失是由于材料物理吸附的水和溶劑蒸發(fā)引起的，也應(yīng)從表觀
整質(zhì)量損失中減去。
高分辨率TGA也有助于測知中間層是否存在過量的表面改性劑。過
量的表面活性劑不是以離子鍵與片層表面結(jié)合，而是中間層存在的假
雙層。確定是否含有這種過量的表面改性劑是十分重要的，如果含有
，應(yīng)在填料用于混煉前清洗干凈，因為它們惡化材料的熱穩(wěn)定性，而
當(dāng)填料在高溫下與聚合物混煉時，材料熱降解溫度的降低會導(dǎo)致諸多
麻煩。上述過量的、非離子鍵合的表面改性劑會引起填料與聚合物發(fā)
生一些不希望發(fā)生的相互反應(yīng)，這會使聚合物分子量降還應(yīng)提及的是
，只有高分辨率的TGA才能測知這種過量的表面活性劑，其他測定手段
，如x射線衍射對此完全無能為力。以二硬脂基二甲基銨改性的MMT經(jīng)
洗滌后的DTG曲線‘32]。由圖可明顯看出，經(jīng)1次洗滌的改性MMT，其
中仍含有在低溫下降解的過量改性劑（見曲線上尖的降解峰）。經(jīng)4次
洗滌后的產(chǎn)品，基本上已不再含過量的改性劑，因為上述降解峰已幾
乎消失。已有報道，四種經(jīng)過不同洗滌次數(shù)的改性MMT的x射線衍射圖
的基礎(chǔ)間距是相近的，這說明，高分辨率TGA可測定改性黏土中是否存
在過量的改性劑，因而也對測定改性黏土的熱穩(wěn)定性十分有用；改性
黏土?xí)r，宜十分小心，且多次洗滌是必要的，否則有損填料的熱穩(wěn)定
性。市售的改性填料，有時也含有過量的改性劑。據(jù)新近報道，除去
過量改性劑的填料用于制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料時
